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羧甲基淀粉钠中的氯化物含量的定量分析

发布日期:2015-02-04 17:11:36
羧甲基淀粉钠中的氯化物含量的定量分析和氯化物
羧甲基淀粉钠中的氯化物含量的定量分析

羧甲基淀粉钠中的氯化物含量的定量分析,采用分光光度法对羧曱基淀粉钠中氯化物含量定量分析,研究了测量波长及反应时间对吸光值的影响。在检测波长 342nm、反应时间为40min时定量测定羧曱基淀粉钠中氯化物含量,并与国标法进行了对比。

羧甲基淀粉钠是一种重要的食品添加剂,它是以原淀 粉通过氢氧化钠和氯乙酸为反应试剂,在醇类或酮类介质 中进行亲和取代反应制备而成,因此羧甲基淀粉钠中含有 氯化物。羧甲基淀粉钠中的氯化物含量的定量分析,本实验在国标的基础上优化试验条件,根据不同 氯离子浓度下Agcl悬浊液吸光度的不同,定量测定羧甲 基淀粉钠中氯化物含量,对测定羧甲基淀粉钠氯化物含量 具有一定的指导性。
1材料与仪器
盐酸:分析纯;硝酸:分析纯;硝酸银:分析纯;盐酸标 准溶液:0.01mol/L;盐酸标准储备液:准确移取10.00mL 0.01mol/L的盐酸标准溶液于100mL容量瓶中,稀释至刻 度,配制成35.5滋g/mL氯化物标准储备溶液;硝酸银溶液: 0.1mol/L;水为GB/T 6682规定的一级水。仪器:722N型分 光光度计。
羧甲基淀粉钠酸解后溶液中的氯离子与硝酸银反应 生成沉淀,利用溶液吸光度的大小与溶液中生成的氯化银 悬浮物的量的关系来测定羧甲基淀粉钠中氯化物含量。化 学反应方程式为:Ag++Cl-寅AgCl引。
3实验方法
3.1标准曲线的绘制移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00、5.00mL盐酸标准储备溶液于25mL比色管中,用水 定容至刻度,然后加入1mL硝酸银溶液,混匀,放置 40min,用1cm比色皿,在342nm波长下测定吸光度,并绘 制标准曲线。如图1所示,标准曲线在氯化物含量为2.7~ 177.5滋g/ mL时,线性良好,线性方程为y=0.0023x- 0.0062,相关系数为 R2=0.999。
3.2样品处理称取试样0.1000g,加10mL水和1mL 硝酸,水浴加热10min后冷却,必要时可过滤。用少量的水 淋洗残渣,合并洗液与滤液,加水至100mL。
作者简介:马兰(1985-),女,河北安国人,助理工程师,研究方向 为羧甲基淀粉钠中氯化物含量定量分析。
3.3 样品测定 液管移取25mL作为试 样溶液。向试样溶液中0.2 加入lmL硝酸银溶液,〇.1 充分混句,静置40min,° _
在342nm的波长下测定 其吸光度。用纯水做空白试验。
3.4结果计算
试样中氯化物含量为:
mx10 伊25
式中:棕一氯化物含量,%;
a—从标准曲线上读出的氯化物含量,滋g; m—试样的质量,g。
4结果与讨论
4.1测定波长的选择移取4mL盐酸标准储备液于 25mL比色管中,羧甲基淀粉钠中的氯化物含量的定量分析,用水稀释至刻度,用1cm比色皿,以实验 中没加盐酸标准储备液 的试液为参比液,于 300~360nm波长之间测 定试液的吸光度,以波 长为横坐标,吸光度为 纵坐标绘制波长~吸光 度曲线,如图2所示。因 为在最大吸收波长处测定灵敏度较高,由图可以看出氯化 银在342nm处吸光度最大,且在此处左右的曲线较为平 坦,吸光度变化不大。因此选择342nm作为测定波长。
4.2放置时间的选择移取4mL盐酸标准储备液于 25mL比色管中,用水稀释至刻度,用1cm比色皿,以实验 中没加盐酸标准储备液的试液为参比液,测定不同放置时 间下的吸光度,以放置时间为横坐标,吸光度为纵坐标绘 制放置时间一吸光度曲线,如图3所示。
如图3所示,氯化银混浊液在放置0~40min之间,吸 光值上升比较快,在放置40~60min吸光值趋于稳定。因此 本实验选择放置40min后立即测定吸光度。
标准曲线验 证将基准氯化钠在 110益条件下干燥至 恒重,精密称取基准 氯化钠0.4944g,置于 1000mL容量瓶中,加 水溶解并稀释至刻 度,摇匀。移取10mL上述溶液于100mL容量瓶中,加水稀 释至刻度,摇匀,lmL此溶液相当于30滋g的氯离子。移取 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL上述溶液作为待测液,其实 际氯含量已知,按照本实验的方法进行测定,以判断方法 的准确性。结果如表1,由本方法测定得到的平均值与实 际值吻合,方法准确性较高平行之间的标准差较小,稳定 性好。
4.4与国标方法对比分别取氯化物含量不同的羧甲 基淀粉钠①号、②号和③号,分别称取0.1017g、0.1067g和 0.1103g三种样品于100mL容量瓶中,将样品处理后分别 按国标法和本方法进行测定,将两种方法测定结果进行 比较。
4.4.1国标法结果(如图4所示)④号:移取 0.3mL0.01mol/L的盐酸标准溶液于25 mL比色管中,用水 稀释至刻度,加入1mL硝酸银溶液。让5人观察测定结果 图,①号:5人全部认为合格;②号:人认为合格,3人认 为不合格;③号:3人认为合格,2人认为不合格。因此不同 的人测定结果不同,这样导致测定结果不准确。
4.4.2用分光光度法测定结果 细分,又可以分为内部环境与外部环境。内部环境指媒体 自身的环境,包括广告时段、节目和销售环境。广告时段环 境指广告条数、时段长度、此时段广告片及广告前后广告 的内容与质量、此时段竞争品牌广告播出情况;节目环境 指频道定位、节目形式和内容的创新以及节目编排的艺术 等;销售环境指客户服务的质量。外部环境指媒体和广告 所处的外部客观环境,羧甲基淀粉钠中的氯化物含量的定量分析,包括竞争频道情况、经济环境等。
应当清醒地看到,随着数字新媒体的发展,尤其是移 动多媒体终端的出现,“大媒体业”的竞争已经深入了整个
表1
试样
体积测定值(滋g)平均值
(滋g)标准差实际值
(滋g)
0.5mL14.414.914.414.914.60.0215
1mL29.729.230.129.229.60.0430
2mL59.760.159.259.759.70.0360
4mL119.2117.9118.3118.8118.60.06120
5mL147.9148.3148.7147.9148.20.03150
①号氯化物含量为 0.26% (<0.43%),合格;②号 氯化物含量为0.43% (越 0.43%)刚刚达到合格;③
号氯化物含量为0.45% (>
0.43%)不合格。
4.4.3结论将两方法 测定结果比较:分光光度法(1)(2)(1)(3)
较国标法测定羧甲基淀粉图4
钠中氯化物含量更科学准确,该方法排除了目视比色法中 的各种不稳定因素的影响,不仅操作简便、检测快捷,而且 可以定量测定羧甲基淀粉钠中氯化物的含量,既满足客户 要求,同时也保证了产品质量的稳定性。
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